三氯化鈦（TiCl₃）是一種昂貴且稀有的試劑，在制備烯烴聚合用催化劑、合成二氧化鈦納米顆粒以及從廢水中去除溶解有機物和鉻化合物等方面具有重要的應用價值。三氯化鈦的生產成本在很大程度上取決于其純度和制備工藝。常用的制備方法如氫氣還原法、金屬鎂還原法等需要在高溫或高壓條件下進行，存在成本高、危險性大等缺陷。因此，需要研究開發一種反應過程條件溫和且產品純度高的三氯化鈦合成方法。本文介紹國內外具有代表性的三氯化鈦合成工藝。

日本住友電氣工業株式會社和住友電工印刷電路株式會社共同公開了一種三氯化鈦溶液的制造方法和一種三氯化鈦溶液的制造裝置。所述制造方法包括：通過使用離子交換電解還原法，從而在電解液中還原四氯化鈦。該方法中，使用含硫酸根離子的水溶液作為陽極側的電解液。所述裝置是一種通過在水溶液中電解還原四氯化鈦來制造三氯化鈦溶液的裝置。所述制造裝置包括：陽極室，其存儲陽極電解液；陰極室，其通過離子交換膜而與陽極室隔開并且存儲四氯化鈦溶液；陽極，其浸漬在陽極室中的陽極電解液中；以及陰極，其浸漬在陰極室中的四氯化鈦溶液中。該裝置中，陽極電解液含有硫酸根離子。

俄羅斯專利RU2707362C1涉及三氯化鈦的生產，該三氯化鈦用作陽極活性涂層的成分、有機合成中的催化劑以及水凈化工藝。生產三氯化鈦的方法包括在加熱條件下用金屬還原四氯化鈦。所用的初始溶液是15-55 wt.%的四氯化鈦水溶液。金屬的含量為化學計量的10%至100%。還原過程在30-110℃下進行。使用的金屬是鋁、鐵或來自城市固體廢棄物熱回收工藝的金屬廢料混合物。這確保了能源成本的降低、技術方案的簡化以及環境和工業安全性的提高。

江蘇展鈦科技有限公司公開了一種用于鋁粉還原四氯化鈦制取三氯化鈦的方法及反應器，所述方法是一種連續制取方法，即連續向反應器供應鋁粉三氯化鋁混合物和含釩四氯化鈦混合物，兩者在反應器內反應，生成的產物從反應器內排出至反應產物儲罐，所述反應器采用管式反應器構型，具有封閉的管體，并且自前端向尾端分為加熱段、反應段及冷卻段，管體內設置推送螺旋，推動物料由前端向尾端移動依次經過加熱段、反應段及冷卻段，最后進入反應產物儲罐，在加熱段出口處物料的溫度保持在第一溫度范圍，在反應段管體內物料的溫度保持在第二溫度范圍。該發明具有四氯化鈦反應完全、產品易從反應器排出的優點，是一種連續化制取三氯化鈦的高效方法。

北京理工大學提供了一種低溫離子液體中制備三氯化鈦粉體的裝置及方法，所述加熱攪拌裝置上設置有密封反應器，所述密封反應器上設置有Ti金屬和TiCl₄滴加裝置，所述密封反應器內設置有離子液體，所述離子液體的底部中央設置有與所述加熱攪拌裝置配合的攪拌子，所述離子液體的上部設置有保護氣體。該方法包括離子液體的配制、離子液體中滴加四氯化鈦并攪拌使之與鈦金屬反應制備三氯化鈦、采用真空抽濾去除離子液體并獲得三氯化鈦粉體、在二氧化碳或惰性氣體保護下真空干燥以獲得純凈的三氯化鈦粉體、收集并封裝三氯化鈦粉體。該發明為高純度三氯化鈦粉末的低溫、低成本、綠色清潔制備提供重要方法。

鄭州大學提出了一種制備三氯化鈦粉體的方法，該方法包括：(1)四氯化鈦與金屬鈦在低沸點金屬氯化物熔鹽介質中反應，得到具有二氯化鈦飽和濃度的低價鈦鹽；將步驟(1)得到的低價鈦鹽與氯化氫氣體反應，得到三氯化鈦粉體；在步驟(1)之前，還包括低沸點金屬氯化物熔鹽的凈化處理步驟；在步驟(2)之前，還包括對步驟(1)得到的低價鈦鹽進行脫水的步驟。利用該發明公開的方法制備的三氯化鈦粉體，純度高、分散性好。

 

參考文獻

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3.江蘇展鈦科技有限公司.一種用于鋁粉還原四氯化鈦制取三氯化鈦的方法及反應器. CN106745217B（申請日：2017.03.14；授權公告日：2018.02.06）

4.北京理工大學.一種低溫離子液體中制備三氯化鈦粉體的裝置及方法. CN110817947B（申請日：2019.11.15；授權公告日：2020.11.20）

5.鄭州大學.一種制備三氯化鈦粉體的方法和裝置. CN107758731A（申請日：2017.11.24；公開日：2018.03.06）